Benchtop-NMR-Spektroskopie kann Pyrolyseöle genau analysieren

Besser zugängliche Analysen könnten dazu beitragen, das Potenzial von Bioölen als Alternative zu fossilen Brennstoffen zu erschließen

12.09.2023

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Ein Forscherteam der Aston University hat nachgewiesen, dass Tischspektrometer in der Lage sind, Pyrolyse-Bioöle genauso gut zu analysieren wie weitaus teurere Hochfeldspektrometer.

Bioöle, die durch die intensive Erhitzung (Pyrolyse) von industriellen oder landwirtschaftlichen Nebenprodukten entstehen, werden zunehmend als potenzielle Alternativen zu fossilen Brennstoffen angesehen. Doch die Stabilität und damit die Behandlung dieser Bioöle hängt ganz von ihrer Zusammensetzung ab. Da es sich häufig um Mischungen aus Dutzenden oder Hunderten verschiedener Verbindungen handelt, ist die Analyse solcher komplexen Mischungen nicht einfach - und auch nicht billig.

Dr. Robert Evans, Dozent für Physikalische Chemie an der Aston University, erklärt: "Die Zusammensetzung eines jeden Pyrolyse-Bioöls ist absolut entscheidend für die künftige Nutzung. Wenn beispielsweise sauerstoffhaltige Chemikalien im Öl enthalten sind, wird das Öl korrosiver und instabiler. Wir müssen also vor allem wissen, ob Carbonylgruppen vorhanden sind, d. h. ob Sauerstoff- und Kohlenstoffatome miteinander verbunden sind, da diese einen großen Einfluss haben können.

Eine führende Analysemethode ist die Hochfeld-Kernresonanzspektroskopie (NMR), die eine detaillierte Aufschlüsselung der Identität und Konzentration der in einer Probe vorhandenen chemischen Spezies ermöglicht. Diese großen Hochfeld-NMR-Spektrometer kosten jedoch zwischen 600 000 und 10 Millionen Pfund und erfordern eine Versorgung mit teuren Kryogenen und Lösungsmitteln, so dass sie im Allgemeinen nur in den allergrößten Forschungseinrichtungen zu finden sind.

Das Team in Aston unter der Leitung von Dr. Evans wollte herausfinden, ob NMR-Spektrometer mit niedrigem Feld oder Tischgeräte die Pyrolyseöle gut genug analysieren können, um die erforderlichen detaillierten Informationen zu liefern. Bei Tisch-NMR-Spektrometern werden Dauermagnete verwendet, die keine kryogene Kühlung benötigen und daher in der Anschaffung und Wartung wesentlich günstiger sind. Die Verwendung von Magneten geringerer Stärke geht jedoch mit einer geringeren Empfindlichkeit und einer schlechteren Auflösung einher. Sie können zwar als Forschungsinstrumente eingesetzt werden, sind aber auch in Lehrlabors weit verbreitet.

In der Studie, die in Zusammenarbeit mit der Universität von Tennessee durchgeführt wurde, wurden Pyrolyseöle aus verschiedenen Pflanzen getestet und die Ergebnisse von Tischspektrometern mit Hochfeldspektrometern und anderen Analysemethoden verglichen. Sie stellten fest, dass die Schätzungen der Tischgeräte im Hinblick auf den Gesamtcarbonylgehalt gut mit der Titrationsanalyse übereinstimmten und auch bei der spezifischen Identifizierung von Carbonylgruppen wie Ketonen, Aldehyden und Chinonen mit der Hochfeldspektrometrie mithalten konnten.

Dr. Evans sagte: "Trotz der bekannten Einschränkungen von Tischspektrometern konnte für diese Proben eine sehr ähnliche Qualität von NMR-Daten erzielt werden, die ausreicht, um die Konzentrationen verschiedener Klassen von carbonylhaltigen Spezies genau zu schätzen. Durch die Verwendung von Tischspektrometern wird die NMR-Analyse von Pyrolyseölen viel einfacher, billiger und für einen größeren Kreis von Nutzern zugänglich."

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Originalveröffentlichung

Bridget Tang, Katie Chong, Arthur J. Ragauskas, Robert Evans; "Quantitative Low‐Field ¹⁹F Nuclear Magnetic Resonance Analysis of Carbonyl Groups in Pyrolysis Oils"; ChemSusChem, 2023-8

https://www.analytica-world.com/de/news/1181521/benchtop-nmr-spektroskopie-kann-pyrolyseoele-genau-analysieren.html

Originalveröffentlichung

Bridget Tang, Katie Chong, Arthur J. Ragauskas, Robert Evans; "Quantitative Low‐Field ¹⁹F Nuclear Magnetic Resonance Analysis of Carbonyl Groups in Pyrolysis Oils"; ChemSusChem, 2023-8

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